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滲透壓儀常見問題匯總

2020-09-24 12:36:48


滲透壓儀常見問題匯總

滲透壓儀
1. å–®ä½mOsmol/Kg、Osmol/Kg、mmol/L 、mmHg、g/mol、道爾頓之間的關(guān)ç³»?

   ç­”:滲透壓單位mOsmol/Kg、Osmol/Kg、 mmHg

  1 Osmol/Kg=1000mOsmol/Kg

       æ¯«ç±³æ±žæŸ±ï¼ˆmmHg)是直接用水銀柱高度的毫米數(shù)表示壓強(qiáng)、壓力值的單位,毫米與毫巴間可以進(jìn)行換算。 原理是以汞柱所產(chÇŽn)生的靜壓力來平衡大氣壓力P,因而汞柱的高度就可以度量大氣壓力的大小。在實驗室,通常用毫米汞柱(mmHg)作為大氣壓力的單位。

標(biāo)準(zhÇ”n)大氣壓( 1.013X10^5 Pa)å…§(nèi)可以這樣換算:P=1.013X10^5 Pa=760mm·Hg æˆ–100帕=1毫巴≈3/4毫米水銀柱高,精確轉(zhuÇŽn)換是1mmHg=101325/760 Pa。

滲透壓單位:用1升中所含的非電解質(zhì)或電解質(zhì)的毫摩爾表示,稱為毫滲透摩爾,簡稱毫滲。

物質(zhì)的量的濃度:溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量,用符號C表示,常用單位為mol/L,1mol/L=1000mmol/L。

摩爾質(zhì)量:g/mol:單位物質(zhì)的量的物質(zhì)所具有的質(zhì)量(1mol物質(zhì)的質(zhì)量)即1mol該物質(zhì)所具有的質(zhì)量與摩爾質(zhì)量的數(shù)值等同.(物質(zhì)的摩爾質(zhì)量和該物質(zhì)的分子量數(shù)值等同)

物質(zhì)的量(n)、質(zhì)量(m)、摩爾質(zhì)量(M)之間的關(guān)系為:n=m/M

道爾頓:是分子量常用單位,就是將分子中所有原子按個數(shù)求原子量的代數(shù)å’Œ。 

分子的摩爾質(zhì)量(M)與分子的相對質(zhì)量(Mr)的關(guān)系為:

M = 10-3Mr kg× mol-

2. å†°é»žæ»²é€å£“、膠體滲透壓、膜滲透壓、漏點滲透壓之間的區(qÅ«)別?

   å†°é»žæ»²é€å£“:根據(jù)拉烏爾冰點原理,以溶液冰點下降值與溶液的摩爾濃度成比例關(guān)系為基礎(chÇ”),采用高靈敏的感溫元件熱敏電阻測量不同溶液的結(jié)冰點。

   éœ²é»žæ»²é€å£“:應(yÄ«ng)用沸點升高原理,水蒸氣壓技術(shù),將溶液加熱使之蒸發(fā),來測量樣品滲透壓,是利用熱電偶凝結(jié)溶液樣品被蒸發(fā)而產(chÇŽn)生的蒸氣感應(yÄ«ng)測量。

露點法跟冰點法相比較所具有的

優(yōu)勢: 
 ä¸éœ€è¦æ”¹è®Šç‰©è³ª(zhì)的物象形態(tài) 
 å¯ä»¥è™•ç†å†°é»žæ³•ç„¡æ³•è™•ç†çš„多用于臨床和工業(yè)化學(xué)實驗室的半固態(tài)樣品。 
 å°äºŽæ¨£å“ä¸­å«æœ‰æ‡¸æµ®é¡†?;蛘吵矶容^大的樣品,可以輕松得出準(zhÇ”n)確的結(jié)æžœ。 
 å¯ä»¥ç›´æŽ¥æ¸¬é‡æ¤ç‰©ä»¥åŠå‹•ç‰©çµ„織切片的滲透壓。如植物的葉片,動物的腦和腎臟切片。

劣勢:

    露點滲透壓儀不能用來檢測乙醇,乙醚等揮發(fā)性溶液的樣品,尤其是受熱易分解的樣品,而冰點滲透壓儀可以。

膠體滲透壓:是由測量池來測量的,測量池被半透膜分開,下半部與外界隔離,充滿含電解質(zhì)的林格液,上半部與外界相連,里面充滿含膠體的溶液。膜僅允許水和電解質(zhì)通過,兩個溶液的滲透壓不同,溶液能從測量池的下半部滲透到上半部,直到下半池內(nèi)的壓力與膠體摩爾濃度達(dá)到平衡。直接測量由液體靜壓的變化引起的壓力。

膜滲透壓:滲透池被一個半透膜分成兩部分。在完全密封的下半部,充滿純?nèi)軇?,安裝了精確的壓力計系統(tǒng)。在半滲透膜的上半測量池,設(shè)計成曲線型通道系統(tǒng),具有大的表面。漏斗和排液系統(tǒng)能用溶劑沖洗和注入測量池。由于溶劑和溶液滲透壓不同,在下半池形成一個真空度代表滲透活性溶解顆粒的濃度。


3. 010、030、050、070、090、auto型號之間的區(qÅ«)別,如何選型?(流程圖)

A、 æ¸¬é‡åŽŸç†ä¸åŒ

010,030,auto是冰點滲透壓;050膠體滲透壓;070露點滲透壓;090膜滲透壓

B、應(yīng)用不同

030適用于檢測水溶液滲透壓;010是基于030設(shè)計的,適用于測定苯溶液摩爾分子量和水溶液總滲透壓;auto也是基于030設(shè)計的,全自動測量系統(tǒng)可以滿足高通量的樣本測量,每次最多可同時測量20個樣品;050是為醫(yī)藥領(lǐng)域測試膠體的滲透壓,主要是測血漿或血清以及大分子物質(zhì)的滲透壓;070適合測定水溶液的滲透壓和溶解在不同有機(jī)溶劑中聚合物平均分子量;090測定溶解在水或有機(jī)溶劑中聚合物的平均分子量。

C、測量范圍不同

010: æ»²é€å£“:0-3000mOsmol/kg, åˆ†å­é‡ï¼š40-5000道爾頓

030:滲透壓:0-2500mOsmol/kg

Auto: æ»²é€å£“:0-2500mOsmol/kg

050: 99.9mmHg,99.9帕斯卡

070:滲透壓:水溶液:0.1-1.5Osmol/kg ; æœ‰æ©Ÿ(jÄ«)溶液:0.001-0.03 Osmol/kg

     åˆ†å­é‡ï¼šæ°´æº¶æ¶²ï¼š50-5,000道爾頓 ;有機(jÄ«)溶液:40-5,000道爾頓

090:分子量:5,000-2,000,000道爾頓

 

選型流程圖:



4. äºŒé»žæ ¡æº–(zhÇ”n)與三點校準(zhÇ”n)的區(qÅ«)別,如何選擇第三個校準(zhÇ”n)點?

 ç­”:三點校準(zhÇ”n)比二點校準(zhÇ”n)具有更廣的相對直線度公差+/-1%的范圍,更加準(zhÇ”n)確。

第三個校準(zhǔn)點即CAL2校準(zhǔn)點的確定:與c1相差最小的校準(zhǔn)點之后的所有校準(zhǔn)點。

可能的校準(zhÇ”n)點如下: 

1. Zero: ç”¨è’¸é¤¾æ°´æ ¡æº–(zhÇ”n) 

2. CAL1: 100, 200, 300, 500, 700, 850, 900, 1200, 1500, 1800, 2000, 2500

3. CAL2: 300, 500, 700, 850, 900, 1200, 1500, 1800, 2000, 2500, 3000

例如:

CAL1 = 100 mOsmol/kg: CAL2可以是自300 mOsmol/kg以上的所有校準(zhǔn)點。

CAL1 = 200 mOsmol/kg: CAL2可以是自500 mOsmol/kg以上的所有校準(zhǔn)點。

CAL1 = 300 mOsmol/kg: CAL2可以是自700 mOsmol/kg以上的所有校準(zhǔn)點。

CAL1 = 2000 mOsmol/kg: CAL2可以是3000 mOsmol/kg校準(zhǔn)點。


5. æ­£ç¢ºçš„校準(zhÇ”n)步驟是什么?

  以三點校準(zhÇ”n)為例,步驟如下:

1)0點 

a) æŒ‰ 'Zero' éµ。 

b) ç”¨æ¸¬è©¦ç®¡ç››è£50μL的蒸餾水。

c) è¨­(shè)備自動運行校準(zhÇ”n)測量值。 

d) ç¢ºèª(rèn):用蒸餾水再次進(jìn)行測量。

2)第一次校準(zhǔn)點300mOsmol/kg

a) æŒ‰ 'CAL1' éµ。 

b) ç”¨æ¸¬è©¦ç®¡ç››è£50μL Gonotec 300mOsmol/kg校準(zhÇ”n)液。

c) è¨­(shè)備自動運行校準(zhÇ”n)測量值。 

d) ç¢ºèª(rèn):用Gonotec 300mOsmol/kg校準(zhÇ”n)液再次進(jìn)行測量。

3)第二次校準(zhǔn)點850 mOsmol/kg

a)按 'CAL2' éµ。 

b) ç”¨æ¸¬è©¦ç®¡ç››è£50μL Gonotec 300mOsmol/kg校準(zhÇ”n)液。

c) è¨­(shè)備自動運行校準(zhÇ”n)測量值。 

d) ç¢ºèª(rèn):用Gonotec 300mOsmol/kg校準(zhÇ”n)液再次進(jìn)行測量。


6. å¤šé•·æ™‚間做一次校準(zhÇ”n)?

    當(dāng)測量出現(xiàn)較大誤差時需要校準(zhÇ”n)儀器,建議可在樣品中增加蒸餾水樣品,當(dāng)儀器的偏差較大時應(yÄ«ng)校準(zhÇ”n)。010在進(jìn)行摩爾質(zhì)量測定前,必須用已知質(zhì)量摩爾濃度或滲透壓的溶液校準(zhÇ”n)儀器。


7. å–樣時的注意事項有哪些?

取樣體積要符合儀器測量要求,保證樣品中沒有氣泡。


8. æ¨£å“é‡çš„多少對測量時間和精度有什么影響?

答:一般測量的樣品量在50ul左右(M型除外),樣品量過多會延長測量的時間或者出現(xiàn)無法結(jié)晶的情況,同時測量的準(zhǔn)確性也會有所下降。樣品量過少可能影響冰晶的注入導(dǎo)致無法結(jié)晶,同時對測量的重復(fù)性有所影響(使重復(fù)性降低)。

 
9. é›¶é»žæ ¡æº–(zhÇ”n)時,應(yÄ«ng)該選擇什么樣的水?

 ç­”:選擇蒸餾水或去離子水。

 
10. SPONT.CRYST燈亮?xí)r,如何排除故障?(過早結(jié)晶)

  答:稀釋樣品。

1) æ™¶ç¨®ä¹Ÿæœ‰å¯èƒ½é™„著在熱敏電阻探頭上,用水徹底清洗熱敏電阻探頭,然后用軟棉紙擦干。如果熱敏電阻探頭上表面有劃痕,更換熱敏電阻探頭。

2) ä¸å¹²å‡ˆæ¸¬è©¦ç®¡ï¼ˆä¾‹å¦‚å…§(nèi)壁有灰塵)也可能導(dÇŽo)致自動結(jié)晶。重復(fù)使用測試管可能導(dÇŽo)致測試管塑料破裂,產(chÇŽn)生液膜(作用類似于晶種),最終會造成過早結(jié)晶。因此建議測試管只使用一次。

a) ç°¡å–®åœ°åŠ ç†±æ¨£æœ¬æ¶²,達(dá)到沸點后再冷卻。

b) å‰ç¨®æ–¹æ³•ä¸èƒ½åŽ»é™¤çš„晶種,過濾去除。

c) ç¨€é‡‹æ¨£æœ¬ã€‚當(dāng)冷卻的樣品溶液中含低溶性鹽或者含鹽濃度接近飽和,這時就會有鹽晶 

形成。稀釋可以幫助去除鹽晶,但可能因此無法得到精確的結(jié)果。

d) ç”¨æ°´å¾¹åº•æ¸…洗熱敏電阻探頭,然后用軟棉紙擦干。

e) å¦‚果玻璃球有劃痕,更換熱敏電阻探頭。

f)確保測試管內(nèi)部沒有灰塵。

g) ç¢ºä¿æ¸¬è©¦ç®¡å…§(nèi)部沒有液膜,否則可能導(dÇŽo)致過早結(jié)晶.測試管僅能使用一次。重復(fù)使用測試管可能導(dÇŽo)致不重復(fù)性結(jié)果。重復(fù)使用可能導(dÇŽo)致測試管塑料破裂,產(chÇŽn)生新液膜,會造成過早結(jié)晶。
11. NO.CRYST燈亮?xí)r,如何排除故障?(無結(jié)晶)

  答:沒有結(jié)晶的原因有兩點:

⑴高滲透壓:充分稀釋樣品溶液。但是必須小心解讀稀釋后的結(jié)果,因為滲透壓不一定與稀釋度成比例。

⑵注入冰晶無效:如果在結(jié)晶過程中聲信號已經(jīng)響起,盡管樣品液滲透壓在正常范圍內(nèi),卻沒有結(jié)晶產(chǎn)生,有三種可能原因:

a、傳送冰晶的針移動受阻,機(jÄ«)械故障妨礙了針移動。解決方法:卸下電阻探頭。然后將針弄直、復(fù)位,檢查確保機(jÄ«)械性能正常。按住設(shè)備后面的MOTOR ç´,檢驗針的移動情況。

b、盡管機(jī)械性能正常不會妨礙針移動,但不銹鋼針尖上的冰晶無法到達(dá)過冷卻樣品溶液中。覆蓋冰的針尖需通過一個小孔才能到達(dá)樣品。孔上可能有水滴。水滴可能導(dǎo)致冰晶粘到孔的內(nèi)壁上而融化。解決方法:將帶有配件的巴斯德吸管與一根長管連接,用其吹掉孔上的水滴。建議移開測試管,然后用熱敏電阻探頭下面的紙巾擦掉水滴。隨著時間的推移,孔上積留了少量的樣品殘液。用裝水的噴霧瓶沖洗孔上殘液。清潔過程中,不需關(guān)閉設(shè)備。

c、上冷卻系統(tǒng)沒有冰形成,因為濕度太低或者系統(tǒng)開啟后過早進(jìn)入工作狀態(tài)。解決方法:系統(tǒng)開啟至少2分鐘后,再開始測量。如果空氣濕度非常低(例如冬天在加熱的房間),打開上冷卻系統(tǒng)的蓋子。必須考慮到一些重要的條件,以確保測量結(jié)果的重復(fù)性。

12. å¦‚何確保結(jié)晶針正常工作?

  答:首先檢測結(jié)晶針是否在上冷卻系統(tÇ’ng)的凹槽內(nèi),如果發(fā)生錯位請用鑷子等將結(jié)晶針復(fù)位。另外可以按儀器背面“motor”鍵從側(cè)面觀察結(jié)晶針的運行情況。


13. å¦‚何安裝打印紙和色帶?打印紙如何選擇?

   é‡å°010,030:

更換打印紙:

A) å°‡å…©å€‹èžºé‡˜æ“°ä¸‹,移去樹脂玻璃外罩。                                                                         

B) è¼•æŒ‰æ‰“印機(jÄ«)的下部,打開放紙區(qÅ«)。

C) å–出空的紙卷筒,按"PAPER FEED"鍵,將剩余的打印紙通過出紙口輸出。不可用向后拉紙帶的方式取出剩余的打印紙。 

D) æ’入一卷新打印紙。打開OSMOMAT 010和打印機(jÄ«)。將打印紙前端剪齊從上端插入出紙口。按"PAPER FEED"鍵,使紙帶突出出紙口約2厘米。要確保卷紙的滾動方向正確。新的紙卷放入紙盒后關(guān)閉打印機(jÄ«)。

E) ç´™å¸¶ç©¿éŽæ¨¹è„‚玻璃外罩孔縫,然后固定外罩。下一次測量開始前,按COUNTER RESET鍵,打印頁眉。

打印紙選擇:標(biāo)準(zhǔn)寬度:43 mm,卷軸直徑:34 mm Gonotec貨號30.9.1010。保證大小合適即可。

更換色帶:

   ç•¶(dāng)打印的結(jié)果不再清晰,必須更換色帶墨盒。更換色帶時,OSMOMAT 010 å¯æ‰“開也可關(guān)é–‰。

A) æ›´æ›è‰²å¸¶å‰ï¼Œæ’•ä¸‹å‡ºç´™å£è™•çªå‡ºçš„紙帶。

B) å°‡å…©å€‹èžºé‡˜æ“°ä¸‹ï¼ˆ5 åœ– 6),移去樹脂玻璃外罩(6 åœ– 6)。

C) è¼•æŒ‰è‰²å¸¶ç›’的右側(cè),取下色帶盒。

D) æ›¿æ›æ–°çš„色帶盒Gonotec貨號30.9.1020。

E) é †æ™‚針擰旋鈕,繃緊色帶.

F) å°‡æ–°çš„色帶盒放入打印機(jÄ«)。紙帶的前端置于色帶和盒之間。

G) å†æ“°æ—‹éˆ•,繃緊色帶。

H) å›ºå®šæ¨¹è„‚玻璃外罩。

14. å¦‚何安裝軟件和連接電腦?

  答:

1) é¸æ“‡æœ‰RS232數(shù)æ“š(jù)接口的電腦,將Gonotec的軟件放入電腦驅(qÅ«)å‹•å…§(nèi)按照磁盤安裝提示完成軟件的安裝。

2) ç”¨æ•¸(shù)æ“š(jù)線連接儀器和電腦。

3) å…ˆå•Ÿå‹•é›»è…¦ä¸­çµ‚端軟件,再打開儀器電源開關(guān)。

4) å„€å™¨å·¦é‚Šä¸‰å€‹LED燈閃爍,儀器進(jìn)入自檢狀態(tài)。

 

5) å„€å™¨è‡ªæª¢å®Œç•¢,“sample”燈亮起,可以進(jìn)入想要的操作。

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